霍尼韋爾色譜溶劑甲苯的表征和流動(dòng)相溶劑選擇要求
點(diǎn)擊次數(shù)：1858 更新時(shí)間：2021-06-25
霍尼韋爾色譜溶劑甲苯的表征：
溶劑效應(yīng)是一種對(duì)色譜行為的不利影響，影響程度不同，色譜行為的表征也各有不同；較輕的影響可能沒(méi)有明顯的色譜行為的異常如無(wú)法觀察到的峰輕度展寬等，次一級(jí)的可能表現(xiàn)為峰明顯展寬、低柱效，較為嚴(yán)重表現(xiàn)有特定組分峰保留時(shí)間不穩(wěn)定、峰型異常、響應(yīng)值不穩(wěn)定等。
峰型異常是直觀也是常見(jiàn)的溶劑效應(yīng)的表現(xiàn)形式，如峰分叉、拖尾、前沿等。保留時(shí)間不穩(wěn)定與響應(yīng)值不穩(wěn)定也是較為常見(jiàn)的表現(xiàn)形式，可能也會(huì)伴隨峰型異常的情況；較為難以覺(jué)察到的溶劑效應(yīng)是峰型正常只是響應(yīng)值波動(dòng)較大的情況，易誤判為儀器故障等系統(tǒng)適用性方面的原因，如方法開(kāi)發(fā)期間發(fā)現(xiàn)峰對(duì)稱、但柱效較低且連續(xù)進(jìn)樣RSD較大，建議評(píng)估溶劑效應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)。
溶劑效應(yīng)具有一定的規(guī)律，如保留時(shí)間小的組分峰較易發(fā)生，多組分色譜圖中出峰較晚的組分峰型較好、減少進(jìn)樣量一般可減輕等，在實(shí)踐中可根據(jù)該規(guī)律對(duì)色譜行為異常是否為溶劑效應(yīng)進(jìn)行初步的判斷。
霍尼韋爾色譜溶劑甲苯流動(dòng)相溶劑選擇的一般要求是：
(1)溶劑應(yīng)當(dāng)是高純度，溶劑與固定相不互溶，并能保持色譜柱的穩(wěn)定性；
(2)溶劑的性能與使用的檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)匹配；
(3)溶劑對(duì)樣品應(yīng)有足夠的溶解能力；
(4)溶劑應(yīng)具有低的粘度和適當(dāng)?shù)偷姆悬c(diǎn)；
(5)盡量避免使用具有顯著毒性的溶劑。在選擇流動(dòng)相溶劑時(shí)，可以從影響分離度R的因素即柱效、分離因子a和容量因子來(lái)考慮。選擇溶劑時(shí)首先應(yīng)排除一些物理性質(zhì)不適于在液相色譜中使用的溶劑，然后選擇能使分析樣品中組分的容量因子值保持在1～10之間、洗脫強(qiáng)度適當(dāng)?shù)娜軇?duì)含多組分的樣品、值可擴(kuò)展在0.5～20之間。在選出適用值的溶劑當(dāng)中，還要進(jìn)一步選擇能將樣品中的不同組分分離開(kāi)、且能使每個(gè)相鄰組分的分離因子a大于1.05的溶劑。所選擇的適用Ic，和a的溶劑還必須與能提供高理論塔板數(shù)的色譜柱相組合。
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